A standard vizsgálati eljárás a minta előkészítésével kezdődik. A minták, például a tejszín esetében lehetővé kell tenni, hogy egy lezárt tartályban állandó hőmérsékleten egyensúlyba kerüljenek, ezáltal biztosítva, hogy a gázfázisban lévő dinitrogén-oxid elérje a megoszlási egyensúlyt. Ezt követően egy gáztömör fecskendővel egy meghatározott térfogatú gázt kiszívnak a fejtér-fiolából, és gyorsan befecskendezik egy már elindított gázkromatográfba.
Az elemzés előtt a műszert több{0}}pontos kalibrációnak kell alávetni standard gázokkal a standard görbe létrehozásához. A speciális tesztelési lépések a következők: a hőmérséklet programozott beállítása az oszlopkemencéhez, a detektorhoz és a befecskendező nyíláshoz; a vivőgáz áramlási sebességének pontos szabályozása; valamint a minták automatikus vagy kézi befecskendezése. A teljes folyamat során részletes nyilvántartást kell vezetni a mintainformációkról, a műszerparaméterekről és a csúcsterületről vagy a csúcsmagasságról. A kimutatási folyamat pontosságának ellenőrzése érdekében minden mintakötegre vakpróbát és tüskés visszanyerési tesztet kell kísérni.
